微水儀

一、LYWS-8微水儀技術參數

1、滴定方式：微計算機控制庫侖滴定

2、測量范圍：1ug-100mg(典型值10ug-10mg)

3、分 辨 率：0.1ug

4、電解控制：自動電解電流控制(大400mA)

5、滴定速度：2.5mg/min(大)

6、準確度：10ug-100g±3ug

7、1mg以上轉化為0．3％(不含進樣誤差)

8、終點顯示：信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮

9、日    期：   年  月  日  小時  分鐘

10、打印機：16個字符針式打印，紙寬44毫米

11、電    源：交流220V±10％，50Hz±5％

12、功  率：60VA

13、使用環境溫度：5-40℃

14、使用環境溫度：≤90％

15、外型尺寸：290x380X120

16、重    量：9kg

二、LYWS-8微水儀工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映，在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映，根據法拉第定律，碘與電量成正比地產生出來。

2I- +2e—I2

1摩爾碘與1摩爾水質量反應，因此1mg水相當于10．71庫侖電量，根據這個原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經儀器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。

三、LYWS-8結構物征及使用方法

儀器前面板與后面板說明(見圖l、2)

1、液晶顯示屏

2、打印機

3、終點指示燈

4、電解開關指示燈

5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復位為零。

6、攪拌開關：控制攪拌通斷，通時指示燈亮。

7、功能／確定：選擇某項參數進入確定

8、選擇／輸入鍵：選擇某項輸入(數字增大)。

9、攪拌速度調整

10、電解電極插座

11、測量電極插座

12、220V交流電源插座

13、電源開關

14、保險絲座

15、風機

四、LYWS-8使用方法

一、儀器自檢功能。

將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關，在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下，短接測量插座時，測量顯示過碘，并且不計數，短接電解插座時，測量顯示器過水，并且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下，接啟動鍵，一分鐘后報警，終點指示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機工作正常。

二、滴定池清洗，干燥和裝配

1.使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干，時間約3—4小時，然后自然冷即，陰極室和測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進行清洗，清洗后用吹風機吹干，清洗時應注章，不要清洗到電極引線處，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測量電極陰極室，干燥管，進樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。

4、打開儀器電源，打開攪拌開關，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準）。打開功能確定鍵，屏幕顯示過碘狀態，這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水，此過程要緩慢注入，并觀察儀器狀態，當儀器顯示為過水時，停止注入。這是儀器開始跑數，進行自動平衡。

調攪拌速度

5、空白電流。

如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態，說明空白電流不穩定，出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時，應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉動搖晃，使池內壁上的水分吸收到電解液中（見圖5）。然后把池子放回，重新打開開關，繼續進行滴定，這一步驟可反復進行幾次。

通過以上操作，空白電流一般情況下會降低到小（儀器達到平衡狀態），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。

在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數據，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩定的狀態下，按“啟動”，數字顯示器復零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時，也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時，應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態，這樣對測定低含量的樣品有利。

五、LYWS-8測定儀的標定

當儀器達到初始平衡點，而且比較穩定時，可用純水進行標定。

1、用0．5u1進樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準備。

2、按啟動鍵。

3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。

4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug（不含進樣誤差）

示2-3次，顯示結果若在誤差范圍內就可以進行試樣的標定。

六、測定條件的建立及操作步驟

1、參數設置

首先按”確定”鍵把菜單調到參數界面。按選擇鍵，移動光標到參數設定位置，按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。

2、打印狀態

在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。

3、 日期、時間設定

把菜單調到時間設定，按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數字設定好后，按功能／確定鍵，一般地產品出廠前時間設定都巳完成。

4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時，可在調出菜單中按選擇／輸入鍵，調到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。

5、操作步驟

(1)開機顯示微量水份測定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。

(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字，同時電解開關打開(新電解液顯示過碘，可用50--100ul進樣器進水調整至平衡，巳用過電解液剛開機時一般顯示過水，通過電解滴定后到達平衡，報警終點指示燈亮后。

(3)用0．5微升進樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時按啟動鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進樣誤差)，一般標定2-3次。

(4)樣品試驗，抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內，電解到終點后，終點指示燈亮，同時報警，打印機打印出樣品的含水量。*使用儀器時或試樣不同時，需要注意試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。

（5)測量結果用ugH2O單位來表示，樣品中水分含量由以下關系式計算：

(6)氣體樣品中的水份測定

氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見圖3。

在測定氣體樣品中水份時，陽極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時氣體的流速應控制在大約0．5L／min左右，如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充。

七、注意事項

一、電解液的注意事項

1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應，若測定時間過長，電解液敏感下降，應更換新鮮電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應用水*沖洗干凈，當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施。

二、測定的注意事項項

該儀器的典型測定范圍是10pg～100mg，為了得到準確的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來控制進樣量

水份含量進樣量                     大進樣量

100％                             大約10mg

50％                              20-10mg

10％                             100-10mg

1％                              1-lOmg

0．1％                           10-10mg

0．01％                          20-100mg

0．00l％                         20-20g

0．000l％                        20-10g

八、維護與保養

一、儀器的安裝場所

1、儀器應放在避陽光處，室內溫度在5℃-40℃

2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動大的環境內工作

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。

二、硅膠墊的更換

樣口注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進入而影響測定，應及時更換。

三、硅膠更換

干燥室的硅膠由藍色變至澆藍時，應更換新硅膠更換時不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣，而終止電解。

四、滴定池磨口保養

每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓，在不能輕松轉動時應重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過長時間的使用，可能拆不下來。

五、電極插頭、插座保養

1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動，會使其接觸不良。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。

2、長時間的應用插頭、插座會粘附上污垢，使其接觸不良，這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。

六、硅膠更換

1、當干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時，應更換新的硅膠。

2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會出現下列故障。

⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無電解液而使電解電流終止。（見圖9）

⑵陽極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見圖9）

七、滴定池磨口的保養

大約一星期內要轉動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經常保養好，使他們便于拆卸清洗。

滴定池磨口粘結處理

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。

2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉動磨口處零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡，其液面位置見圖10，必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時或者24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。

九、測量電極的保養

1、當磁力攪拌器快速轉動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

2、當測量電極放入或取出時，應按攪拌開關使其停止攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見圖11。

4、當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時，請用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見圖12）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

十、陰極室保養

1、當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見圖13）

2、陰極室的清洗

⑴降低電解效率，延長測定時間。

⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

⑶滴定速度不穩定，且不能到達終點。

如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內部的污垢（可以重復進行）。然后把丙酮倒在整個玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線處。當還不能清洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網）。

3、陰極室干燥

用吹風機的熱風烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要*干燥。當有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時左右即可。

十一、電極插頭、插座保養

測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動，這會使插頭的外側逐漸松動，當長時間的使用，在插頭和插座上會粘附上污垢，這都會使其接觸不良，因此要進行修整清洗。

1.插頭松動

當插頭與插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內測壓（見圖16）。

2.清洗插頭、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。

裝 箱 單